硝基酚类化合物是一类重要且常用的化工原料,作为原材料或中间体被大范围的应用于炸药、医药、杀虫剂、染料、木材防腐剂和橡胶等生产中。随同工业生产过程,含有该类化合物的废水随之排放至环境中。硝基酚类化合物简单在水体及土壤中残留累积,难以降解,对环境形成污染,损害人类及动植物健康。从2021年3月1日起,我国环境保护标准《HJ 1150-2020水质 硝基酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法》正式施行,标志着对硝基酚类污染物更严厉的监测与操控。
在上述标准中,硝基酚类化合物的测定可选用柱固相萃取法,也可选用膜固相萃取法。本文选用膜固相萃取法,运用睿科Auto Extra D10全主动膜萃取仪完结对水样中硝基酚类化合物的快速富集和洗脱,然后用睿科EVA12全主动浓缩仪进行定量氮吹。在10 ug/L的加标水平下,12种硝基酚类化合物的回收率在65%-110%之间,RSD值小于15%。阐明本办法可以满意水质硝基酚类化合物的快速检测。
顺次用10 mL二氯甲烷,15 mL甲醇和20 mL浓度为0.02 mol/L的稀盐酸溶液对固相萃取膜盘进行活化,活化时让溶剂浸泡膜盘一段时间。之后让水样以30~40 mL/min的流速经过固相萃取圆盘,上样结束后将膜盘抽干。用10 mL二氯甲烷清洗样品瓶,过膜搜集。然后用20 ml二氯甲烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶液对固相萃取膜盘进行洗脱,搜集洗脱液于玻璃瓶中。
睿科Auto Extra D10全主动膜式固相萃取仪选用膜萃取结合负压上样形式,萃取流速最大可达100 ml/min,1 L大体积水样最快10分钟就能上样完结,极大地进步样品前处理功率。仪器具有主动清洁洗刷功用,上完样后能主动喷淋样品瓶,有实际效果的削减方针物丢失,一起还支撑无水硫酸钠在线除水,洗脱液可直接放入睿科EVA12全主动定量浓缩仪进行氮吹,仪器将主动浓缩到1ml,方便快捷。两台仪器组合运用,有用提升了试验的时效性和准确性。
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